Gebrauchte HPLC kaufen? Volles Risiko oder einfach Geld sparen?

100 Jahre Chromatografie – davon nahezu 40 Jahre HPLC – da sammelt sich in Firmen und Instituten einiges an Geräten an, die eigentlich einer Zweitverwertung zugeführt werden könnten.

Auf der anderen Seite fragt sich mancher Laborleiter angesichts knapper Mittel, ob er nicht statt einer fabrikneuen HPLC ein gebrauchtes System kaufen sollte. Der Gedanke an den unter der Lackierung völlig durchgerosteten Gebrauchtwagen lässt viele Interessenten aber wieder von dem Gedanken Abstand nehmen.

Lässt sich eine 10 oder 15 Jahre alte HPLC-Anlage überhaupt noch für moderne Analytik einsetzen?
Entsprechen die einzelnen Geräte überhaupt noch den wissenschaftlichen Anforderungen?

Die Qualität einer chemischen Analyse hängt nicht vom Baujahr eines Messgerätes ab, sondern schlicht von seiner Eignung. Natürlich ist ein aktueller Fluoreszenzdetektor empfindlicher als ein Modell von 1980, aber nicht jede Analytik wird auch bis zur Nachweisgrenze einer Substanz hin strapaziert. So, wie mit einer hochmodernen, computergesteuerten HPLC Unfug gemessen werden kann, ist eine betagte, einwandfreie Anlage durchaus in der Lage, gerichtsfeste Ergebnisse zu erzielen. 
Beispiel: um einen Sachverhalt zu klären, treten die gegnerischen Parteien jeweils mit einer alten Balkenwaage und einer nagelneuen Digitalwaage an.  Der Balkenwaagenbesitzer braucht eine halbe Stunde für eine einzige Messung, die Digitaler nur eine Minute.  Dann legen sie die Ergebnisse vor.
Beide Parteien haben die gleichen OIML Prüfgewichte verwendet, bekommen aber unterschiedliche Wägeergebnisse.  Der Schiedsrichter stellt beiden die Frage: Haben Sie den Ortsfaktor berücksichtigt?  Der Balkenmann grinst, der Digitale schaut verständnislos. 


In der gleichen Weise, wie eine gute Autowerkstatt einen Gebrauchtwagen zumindest soweit überprüfen kann, dass die Anforderungen des TÜV erfüllt werden, so kann der seriöse Verkäufer einer HPLC-Anlage dem Kunden exakte, qualitätsrelevante und nachvollziehbare Messwerte liefern. Jeder Hersteller liefert zu seinem Gerät eine Auflistung von Spezifikationen, die alle mit mehr oder weniger Aufwand messtechnisch nachvollziehbar sind.

Prüfprotokoll Förderrate HPLC Pumpe

Liegen die Werte innerhalb der vorgegebenen Grenzen, kann ein Qualifizierungszertifikat ausgestellt werden und das Gerät seinem neuen Besitzer noch viele Jahre treue Dienste leisten. Mit der Qualifizierung wird vom Verkäufer bestätigt, dass das Gerät nach den Vorgaben des Herstellers geprüft wurde und es ohne Einschränkung für den vorgesehenen Zweck eingesetzt werden kann. Für die Qualifizierung ist allerdings ein recht hoher Messaufwand notwendig, und nicht von ungefähr heißt es:

                                                      Wer misst, misst Mist!

was besagen will, dass der Benutzer eines Messgerätes sich des Öfteren vergewissern muss, ob sein Gerät auch die richtigen Meßwerte anzeigt.
Der Name für diesen Vorgang lautet Kalibrierung, der Begriff kommt vom griechischen kalópous, Schusterleisten, und beschreibt damit auch schon den Zweck, nämlich den Vergleich mit einem „Normal“.

Manometer mit Kalibrierstempel

Nicht zu Unrecht fordert DIN EN ISO 9001:2008 darum, dass für ein hergestelltes (oder auch repariertes) Produkt qualitätrelevante Kenndaten mit kalibrierten Messinstrumenten gemessen werden müssen. In der Praxis heißt das einfach, dass alle Messgeräte, für Spannung, Druck oder was auch immer, Prüfmittel sind, die regelmäßig mit einem „Normal“ abgeglichen werden müssen. Typischerweise werden Manometer, Multimeter, Waagen etc. einmal jährlich zum Kalibrieren an die zuständige Stelle eingeschickt.

                                             Vertrauen ist gut, ISO 9001 ist besser?

Diese Norm beschreibt modellhaft das gesamte Qualitätsmanagementsystem einer Organisation sowie deren Mindestanforderungen und besagt im Wesentlichen nur, dass bestimmte Abläufe festgelegt und nachvollziehbar dokumentiert werden.

Die Norm sagt nichts über die Qualität der Produkte aus!

Es gäbe keinen Grund, einer Firma, die Schwimmwesten aus Beton fertigt, die Zertifizierung zu verweigern. Die Kundenzufriedenheit wird hoch sein, solange die Westen nicht zum Einsatz kommen – und wenn doch, können die Benutzer nicht mehr reklamieren.
Das ist etwas überzeichnet, aber trifft aber den Kern der Zertifizierungsproblematik:

Es ist jeder Firma freigestellt, alle Logistik-Abläufe vom Wareneingang bis zur Auslieferung in sein Qualitätsmanagement zu übernehmen und zertifizieren zu lassen, die Ware selbst und ihre Eigenschaften, aber davon auszunehmen.

Wer lesen kann, ist hier wieder im Vorteil. Jeder Anbieter stellt sein Zertifikat stolz online, lesen Sie einfach, was da geschrieben steht.

Garantie und Gewährleistung – was ist der Unterschied?

Hat ein Gerät alle Tests nach Hersteller-Vorgabe bestanden, kann es in der Regel als uneingeschränkt einsatzfähig bezeichnet werden. Ein guter Gebrauchtgeräte-Händler wird dem Käufer das Testat mit den ermittelten Messwerten schriftlich geben und dazu ein Jahr Garantie, wenn er seiner Sache sicher ist. Aber was ist überhaupt Garantie?

Gewährleistung, oder auch Sachmangelhaftung, ist gesetzlich vorgeschrieben und heißt, dass das Produkt die zugesicherten Eigenschaften hat und der Verkäufer hierfür 2 Jahre lang gerade stehen muss. Wenn die HPLC-Pumpe die in den Spezifikationen genannte maximale Förderrate nicht erreicht, ist das ein Sachmangel und fällt unter die Gewährleistungspflicht. Wird das bei einem Neugerät erst nach einem Jahr festgestellt, kann sogar der Kauf rückgängig gemacht werden. In der Praxis wird allerdings kaum jemand die Spezifikationen bis solche Details überprüfen können. Die Sachmangelhaftung kann bei Gebrauchtgeräten ausgeschlossen werden.

Garantie ist eine völlig freiwillige Leistung des Verkäufers: Damit sichert er zu, dass das Gerät mindestens eine definierte Zeit (= Garantiezeit) einwandfrei funktioniert. Sonst besteht von Kundenseite ein Anspruch auf kostenlose Instandsetzung. Von der Garantieleistung sind Verschleißteile wie Dichtungen und Lampen immer ausgenommen. Es spricht aber nichts dagegen, eine überholte 20 Jahre alte Pumpe mit einem Jahr Garantie zu versehen. Es gibt Dinge, die sind unkaputtbar.

Darüber hinaus sollte selbstverständlich sein: Was nicht gefällt, wird zurückgenommen. 14 Tage Rückgaberecht gibt ein Händler, der von Kundenzufriedenheit lebt.

Zusammenfassung:

Wenn Sie die Anschaffung einer gebrauchten HPLC planen, haben Sie zwei Möglichkeiten:

1. Sie kaufen bei ebay, in den USA gibt es ein sehr großes Angebot an HPLC-Markengeräten.

Die Preise sind meistens sehr attraktiv, allerdings können die Verkäufer nur selten konkrete Angaben über die Produkte machen. Vergessen Sie nicht, Versandkosten und 19% Einfuhrumsatzsteuer hinzu zu rechnen, und eine allfällige Überholung, mindestens aber Umstellung von 110 Volt auf die bei uns üblichen 230 Volt. Versandkosten und Einfuhrumsatzsteuer können schnell einen vierstelligen Betrag erreichen. Viele Verkäufer offerieren bei Nichtgefallen Geld zurück, aber das ist bei Auslandsverkauf kaum sinnvoll.

2. Sie kaufen in Deutschland von einem Anbieter, der

a. kompetent Auskunft geben kann über den Zustand der Geräte und die durchgeführten Werkstatt-arbeiten.

b. alle qualitätsrelevanten Messwerte mit geeigneten Instrumenten ermittelt und diese Protokolle mitliefert.

c. ein Rückgaberecht und eine Garantie einräumt.

d. Installation und Schulung anbietet.

e. nach dem Kauf einen qualifizierten Support sicherstellen kann.

Stellen Sie Fragen zu den Geräten, die Sie kaufen wollen, und auch zur geplanten Anwendung.
Sind Sie mit den Antworten zufrieden, kaufen Sie!

Ich habe 30 Jahre lang an der HPLC geschraubt, nun sind andere dran!   Fragen Sie doch mal bei TECHLAB nach einer günstigen, komplett überholten HPLC-Anlage: -> TECHLAB

Inbetriebnahme einer HPLC Pumpe nach langer Pause

In Routinelabors steht die HPLC ja praktisch nie still, abgesehen von Wochenenden, und selbst dann läßt der der Anwender sie oft mit ganz kleinem Flow durchlaufen, damit sie am Montagmorgen sofort betriebsbereit ist.

In einem Labor an einer Universität kann es aber durchaus vorkommen, daß eine komplette Anlage ein oder zwei Semester außer Betrieb geht, weil gerade kein Projekt ansteht für die HPLC-Analytik.

Wenn dann der neue Doktorand kommt und mit seiner Arbeit beginnen will, geht erfahrungsgemäß erst mal gar nichts. Im ungünstigsten Fall hat der letzte Anwender einfach alles abgeschaltet und die Anlage nicht gespült, für die HPLC-Pumpe der GAU.

Möglichkeit 1: den Kundendienst bestellen und die Pumpe komplett überholen lassen. Das ist die sicherste und teuerste Methode.

Möglichkeit 2: Selbst herausfinden, warum die Pumpe nicht fördert – und sie mit einfachen Mittel wieder in Gang setzen. Das ist die billigste Methode, schlimmstenfalls kann man ja den Kundendienst immer noch rufen. Der wird die Pumpe mit einem Rundumschlag wieder zum Laufen bringen: neue Ventile, neue Kolben, neue Dichtungen. Ein bis zwei Tausender sind  weg....

Wie funktioniert eine HPLC-Pumpe? Zwei Kolben werden über eine Nockenwelle vor und zurück bewegt. ( 1-Kolbenpumpen sind sehr selten geworden ) Sie bewegen sich in einem Kopf, der jeweils ein Ein- und ein Auslaßventil hat. Mit jedem Kolbenhub wird eine kleine Menge Flüssigkeit angesaugt und in der Vorwärtsbewegung ausgestoßen. Die Feinheiten der Regelung sollen an dieser Stelle nicht interessieren. Die Kolben gleiten in einer Dichtung, die den Kolbenraum nach außen abschließt, sonst könnte ja kein Druck aufgebaut werden.

Es ist völlig sinnlos, an dieser Stelle vorsorglich die Kolbendichtungen auszuwechseln, das hat Zeit!

Ventilkugel und Sitz

Die wahrscheinlichste Fehlerursache sind nämlich die Ventile. Kugelventile in HPLC-Pumpen werden auf Englisch als „check valves“ bezeichnet. Sie bestehen aus einer Kugel, wie der Name schon erahnen läßt, und einem Gegenstück, dem Sitz. Wenn man ein Ventil zerlegt hat, macht sich die allgegenwärtige Gravitation bemerkbar und läßt die Kugel vom Tisch rollen, was für eine optimale Kugelform spricht. Ist es auch, denn diese Kugel ist aus einem synthetischen Saphir gefertigt und perfekt geschliffen. Die rote Farbe stammt von Cr³⁺-Ionen, ein synthetischer Saphir ist eigentlich farblos. Einen technischen Grund hat das nicht, aber man findet die Kugel besser, wenn sie vom Tisch gerollt ist.

Das Gegenstück, der Sitz, ist farblos und ebenfalls aus Saphir. Die durchströmende Flüssigkeit hebt die Kugel vom Sitz, in der Gegenrichtung wird die Kugel auf den Sitz gepreßt.

Manchmal sind die Ventile auch milchig-weiß, dann sind sie aus Zirkonium- oder Aluminiumoxid, die Funktionsweise ist die gleiche und nachfolgenden Hinweise gelten genauso. Die Kugelventile sind fast immer in einem kleinen Gehäuse verpreßt und lassen sich nicht entnehmen. Das macht überhaupt nichts, denn wir wollen sie ja nicht anschauen, sondern nur reinigen.

Ein Ventil geht selten kaputt, es verschmutzt ganz einfach nur. Wurde ein winziger Fremdkörper angesaugt, legt er sich zwischen Kugel und Sitz und wird festgepreßt. Bei Pumpen, die längere Zeit nicht in Betrieb waren, kleben manchmal nur die Kugeln auf dem Sitz fest. Es gibt eine einfache Methode, die jeder Anwender selbst ausführen kann, um die Ventile wieder gängig zu machen, ohne die Pumpenköpfe zu zerlegen.

Gehen Sie so vor:

Überprüfen Sie zuerst, aber die Ansaugfritte (immer Ärger mit den Fritten ) überhaupt durchlässig ist: Die Fritte in einen Behälter mit Flüsskeit legen, am Schlauch mit der Spritze saugen, den Schlauchausgang unter das Niveau der Fritte bringen. Es muß jetzt schwungvoll laufen. Haben Sie nur die geringsten Zweifel, werfen Sie die alte Fritte weg, es lohnt überhaupt nicht, hier zu sparen. -> Preise

Montieren Sie den Ansaugschlauch wieder an der Pumpe und entlüften Sie den Schlauch wie üblich.

Lösen Sie die Verschraubung an den Außlaßventilen und schalten Sie die Pumpe an. Das Motorengeräusch ist zu hören, aber es kommt keine Flüssigkeit aus den Ventilen. Weil schon die Einlaßventile kleben, wird nichts angesaugt. Manchmal hilft das Anheben des Eluentengefäßes, um etwas statischen Druck auf die Ventile zu geben, meistens hat das aber keinen Erfolg.

Nehmen Sie jetzt eine der üblichen Entlüftungsspritzen aus dem Zubehör der Pumpe und schrauben sie diese in eines der Auslaßentile, dann ziehen Sie kräftig den Kolben auf.

Es kommt nichts ? Dann sitzt das Einlaßventil sehr fest. Verfahren Sie wie weiter unten beschrieben.

Es kommt Flüssigkeit? Dann sind jetzt die Ventile frei und Sie wiederholen den Vorgang auf der anderen Seite. Wenn Sie nun die Pumpe einschalten und auf einen Fluß von 5 ml/min stellen, sollten mit jedem Kolbenhub reichlich Flüssigkeit aus den Ventilen kommen. Drücken Sie mit dem analytischen Zeige- und Mittelfinger auf die Öffnungen: sind die Druckstöße in etwa gleich stark?  Ein gutes Zeichen! 

Es ist unmöglich, mit der Spritze Flüssigkeit anzusaugen? Dann kleben die Ventile sehr fest. Befestigen Sie die Spritze auf der Einlaßseite der Pumpe und drücken Sie kräftig in die Pumpe hinein. Durch das Kolbenverhältnis Spritze=groß Ventil=klein können Sie einen sehr hohen Druck aufbauen, der die Ventilkugel mit Sicherheit vom Sitz losreißt. 

Montieren Sie die Kapillaren wieder an den Auslaßventilen und irgendetwas an den Ausgang der Pumpe, was einen Gegendruck von etwa 50 bar bei einem Fluß von 1 ml/min erzeugt. Die Kugelventile brauchen etwas Gegendruck, um zu schließen.

Der Pumpendruck wird jetzt wahrscheinlich um 20 bar oder mehr schwanken. Das heißt, es wird gefördert, aber ungleichmäßig, weil die Ventile sind noch nicht sauber sind, es gibt eine hohe Leckrate. 

Ventilkartuschen (links) und zerlegbare Ventile (rechts)

Setzen Sie einen Topf mit heißem Haushalts-Essigreiniger an, soviel, daß es bei 1 ml/min bis zum nächsten Tag reicht. Pumpen Sie diesen durch die Pumpe, nicht ohne vorher die Abschaltschwelle auf 10 oder 20 bar zu setzen. Wenn alles klappt, wird die Druckanzeige am nächsten Morgen stabil sein und kann verwendet werden. Warum ist das so?

Der Italiener Giovanni Battista Venturi entdeckte, dass sich die Fließgeschwindigkeit eines durch ein Rohr strömenden Fluids zu einem sich verändernden Rohrquerschnitt umgekehrt proportional verhält.

Also auf gut deutsch: da wo es eng ist, fließt es schneller.

Und am engsten ist es zwischen Ventilkugel und Sitz! Dort herrscht also eine sehr hohe Strömungsgeschwindigkeit, so daß alles, was an Schmutz dort ist, wie mit einem Hochdruckreiniger weggeblasen wird. Das dauert natürlich seine Zeit, deswegen läßt man die Pumpe sinnvollerweise über Nacht sich selbst reinigen. 
 

Jetzt kommen wir endlich zu den Kolbendichtungen: Hat der Vorbenutzer keinen Puffer im System gelassen, sind die Chancen recht gut, daß die Dichtungen nicht kaputt sind. Wenn sie richtig kaputt sind, läuft es schon nach wenigen Minuten unter den Köpfen heraus. Dann hilft alles nicht, die müssen ausgewechselt werden. Tropft aber nach einer halben Stunde immer noch nichts, dann lassen Sie die Pumpe über Nacht laufen. Ist am nächsten Tag  immer noch alles trocken, machen Sie noch einen Test bei Arbeitsdruck, hat die Pumpe jedoch nasse Füße, ist jetzt der richtige Zeitpunkt, die Dichtungen auszuwechseln und bei der Gelegenheit auch die Kolben zu inspizieren.

Ist die Pumpe dicht, zeigt aber immer noch heftige Druckschwankungen, bestellen Sie neue Ventile bei der Firma TECHLAB. Auf dieser Seite finden Sie auch weitere Hinweise zur Fehlersuche. 

Nur wenn erhebliche Druckschwankungen gleichzeitig mit einer Leckage auftreten, ist die Kolbendichtung schuld, sonst nicht! 

Sicherheitsbelehrung: Alle Hinweise nach bestem Wissen und 30 Jahren Erfahrung, aber ohne Garantie.  Bitte beachten Sie die üblichen Schutzmaßnahmen ( Handschuhe, Brille ) beim Hantieren mit gefährlichen Flüssigkeiten.  Auch Wasser spritzt ziemlich heftig, wenn die Pumpe plötzlich  doch fördert.  

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