Der HPLC-Schrauber, Fachbuch von Werner Röpke

 "Der UV Detektor detektiert natürlich kein UV-Licht, sondern das Verschwinden davon".

In diesem Stil erklärt der Autor auf sehr anschauliche Weise die Funktion der Komponenten einer HPLC-Anlage. Da gibt es keine Theorie und keine Formeln, nur gesammeltes Wissen aus 30 Jahren Service. Wie funktioniert eigentlich eine Pumpe? Wieso wird die Dichtung im mer dichter, wenn der Druck höher wird? Und warum ein Dichtungswechsel ohne Nachdenken den Dichtungslieferanten reich macht, das Problem aber nicht löst. Aus der Praxis für die Praxis - wer als Anwender gern mal zum (zölligen) Schraubenschlüssel greift, wenn die Maschine mal wieder muckelt, findet hier wertvolle Hinweise, die garantiert nicht in den Handbüchern der Geräte stehen.

Der Titel "HPLC-Schrauber"  soll keinesfalls die Damen vom Schrauben abhalten. Schließlich  steht TECHLAB mit einer Frauenquote von 80%  seit Jahren an der Spitze der einschlägigen Firmen.  Aber der Wiley Verlag war der Meinung, der Titel "Schrauber" wäre schon in Ordnung. 
Sie lesen lieber Gedichte? Die gibt es hier.

Einige Seiten lesen ( als PDF, vom Wiley Verlag zur Verfügung gestellt )  

Weiterführende Literatur zur HPLC
Literaturverzeichnis von Dr. Stavros Kromidas 

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Patentschriften von Werner Röpke   

DE 4301401 C2     Non-contact identification of columns for chromatography. 

DE 35 26 366.0       Säulenofen mit Peltier-Thermostatisierung "Kühlofen".

Xenonlampen für die HPLC

 
Xenonlampen in der HPLC
Keywords: Xenonlampe, Xenon-Hochdrucklampe, Fluoreszenzdetektor, HPLC

Autor: Werner Röpke ( der HPLC-Schrauber,  Wiley-Verlag ISBN-13-978-3527318179

Bezugsquelle für Lampen aller wichtigen HPLC-Hersteller : TECHLAB GmbH



 
Beschreibung der Funktionsweise

Geschichtliches Lichtbögen wurden zuerst in der Beleuchtungstechnik genutzt: Bogenlampen
sind die ältesten elektrischen Lichtquellen. Davy machte seine ersten Beobachtungen bereits um 1802, veröffentlichte diese aber erst später.

Die Lichtbögen entstanden zwischen zwei Kohleelektroden und wurden offen in Luft betrieben. Der Vorteil von Lichtbogenlampen war ihre enorme, auf einen kleinen Punkt konzentrierte Strahlungsdichte. Eine typische Anwendung  waren Kino-Projektoren. Allerdings mussten, bedingt durch den Abbrand, die Kohlen laufend nachgestellt werden.  Gelegentlich ging auch mal ein Projektor in Flammen auf.

Zwischen den Kohlen bildete sich ein Plasma mit einer Temperatur von ca.10 000 Kelvin aus, das aber nicht leuchtete. Das, was leuchtete, war die auf eben diese Temperatur erhitzte Kohle im Bogen, wobei der Zusatz von seltenen Erden die Lichtausbeute noch deutlich erhöhte.

Später wurden die Kohlen durch Metallelektroden ersetzt und der Lichtbogen in einen Glaskolben eingeschlossen. Auch hier entsteht wieder ein Plasma, diesmalaus Metalldampf, eingeschlossen in Xenongas.
Diese Xenon-Hochdrucklampen haben bei Raumtemperatur einen nur geringen Überdruck, der aber nach erfolgter Zündung durch die hohe Plasma-Temperaturstark ansteigt.
Bis auf einen Hersteller setzen alle HPLC-Anbieter Xenon-Kurzbogenlampen für ihre hochwertigen Fluoreszenzdetektoren ein. 

Hinweis: Die in Automobilen verbauten Xenonlampen sind eine Kombination aus Xenon-Gasentladungslampe und Halogenmetalldampflampe.

 

abgebrannte Elektrode

Xe-Hochdrucklampen enthalten Xenongas unter Druck. Sie besitzen ein kleines Brennfleckvolumen (definiert durch den Abstand der beiden Elektroden), aus dem der überwiegende Teil des Lichtes abgestrahlt wird. Daraus resultiert eine sehr hohe Leuchtdichte, welche einen großen Photonenstrom durch die Monochromatorspalte (die ja recht eng sein muss) ermöglicht und deswegen ein günstiges Signal-Rausch-Verhältnis zur Folge hat. Daher werden Xenonlampen bevorzugt da eingesetzt, wo geringe Photonenströme detektiert werden, also hauptsächlich in Fluoreszenzdetektoren.

Die Lampen stehen unter Druck und können bei Bruch gefährliche Splitter schleudern. Es wird dringend empfohlen, zum Lampenwechsel eine Schutzbrille und Handschuhe zu tragen. Der Druck in einer kalten Lampe beträgt um 8 bar, in einer brennenden Lampe kann er 70 bar oder mehr erreichen.

Die Lampen emittieren eine wesentlich höhere Lichtleistung als Deuteriumlampen.
Beim Arbeiten an Geräten mit brennenden Lampen sind unbedingt Spezialschutzbrillen zu tragen. Die UV-Strahlung kann sehr schnell zu dauerhaften Augenschäden führen.

Arbeiten an brennenden Lampen sollten nur vom Geräteservice
ausgeführt werden.

Der Zündimpuls kann mehrere 1000 Volt betragen, deshalb kann das Hantieren an unter Spannung stehenden Geräten lebensgefährlich sein.

Lebensdauer: Diese wird je nach Type mit 600 bis 1000 Stunden angegeben. Mit zunehmender Brenndauer erodiert die spitze Elektrode, was zu einem unruhigen Lichtbogen führt. Das wiederum führt zu einem höheren Signalrauschen. Die Lampe muss ausgetauscht werden. Wenn versehentlich die Einbaurichtung vertauscht wird, schmilzt die Spitze der Kathode ab und die Lampe ist sofort ruiniert.

Ozon und ozonfrei
Früher war Ozon gesund, Luftkurorte warben jedenfalls mit der guten ozonreichen Luft. Heute ist man da kritischer. Da das dreiatomige Sauerstoffmolekül in ein zweiatomiges Molekül plus ein freies Atom zerfällt, ist Ozon  ein sehr starkes Oxidationsmittel. Zum Glück riecht es stechend scharf, woher es seinen Namen hat ( οζειν ozein ‚riechen'),  so dass man es rechtzeitig erkennt.

Auf jeden Fall sollte die Ozonproduktion von Fluoreszenzdetektoren möglichst minimiert werden.
Es gibt ozonisierende und ozonfreie Xenonlampen.

Der Kolben von Ozonlampen hat ein besonders durchlässiges Glas für den Bereich unter 230 nm. UV-Strahlung zwischen 180 und 230 nm ist sehr energiereich, zerlegt das Sauerstoffmolekül O2, die Reste verbinden sich dann zum Ozonmolekül O₃.
Ozonfreie Lampen haben einen Mantel, der in diesem Bereich nur wenig UVStrahlung durchlässt und produzieren daher kaum Ozon. UV-Strahlung über 240 nm hat nicht genug Energie, um das Sauerstoffmolekül zu zerlegen.

Fluoreszenzanwendungen beginnen meistens mit Anregungen ab 230 nm, deswegen ist die Verwendung von ozonfreien Lampen fast immer möglich. Wird eine Anregungswellenlänge von 230 nm gefordert, können nur Lampen mit entsprechender Durchlässigkeit verwendet werden, die dann auch Ozon produzieren. Die Leistung aller Lampen oberhalb 240 nm ist gleich.

Xenon-Gasentladungslampen müssen mit einem Hochspannungsimpuls von bis zu 50 kV gezündet werden, da sich im kalten Zustand eine nicht leitende Gasstrecke zwischen den Elektroden befindet. Einmal gezündet, entsteht zwischen den Elektroden der Xenon-Gasentladungslampe ein ionisierter Lichtbogen, der durch die kontinuierliche Zufuhr von Gleichstrom aufrechterhalten wird. Je besser,
„glatter“ die Betriebsspannung ist, desto ruhiger ist die Basislinie.

Der Druck der Xenon-Edelgasfüllung steigt während des Betriebs von etwa 8 bar (0,8 MPa) im kalten Zustand auf bis zu 70 bar (7 MPa) an. Der große Druck verbreitert die Emissionslinien des Plasmas zu einem im sichtbaren Bereich nahezu kontinuierlichen Spektrum mit einer Farbtemperatur von etwa 6000 K, was der Farbe von Tageslicht entspricht.

Entsorgung
Xenonlampen der Firma  Ushio als einem der bekanntesten Hersteller  enthalten kein Quecksilber. Sie werden zwar stellenweise als "Gefahrgut" eingestuft, was aber auf den hohen Druck zurückzuführen ist, der in der Lampe herrscht.
Sogenannte "Xenonlampen", wie sie in Fahrzeugen eingesetzt werden, sind keine reinen Xenonlampen. Richtigerweise sind diese Lampen Metalldampflampen, die in der Tat Quecksilber enthalten. Sie enthalten auch Xenongas, dass hier 'nur' als Startgas fungiert. Ein sehr wichtiges Kriterium für diese Fahrzeuglampen ist, dass sie nach dem Einschalten sofort entsprechendes Licht geben, was bei reinen Metalldampflampen nicht gegeben ist.
Alte Xenonlampen aus Fluoreszenzdetektoren sind nur insoweit gefährlich, als das sie beim Zerbrechen durch den Innendruck einen Splitterregen verursachen können.  Wer ganz sicher gehen will,  steckt die alte Lampe in einen Polybeutel, wickelt das ganze in ein dickes Tuch und schlägt mit dem Hammer drauf.
Es knallt und die Lampe zerfällt in kleine Stücke. ( trotzdem Schutzbrille tragen ) Der Hersteller Ushio bietet nach eigener Aussage  an, Altlampen kostenlos zurückzunehmen und zu entsorgen.   Fragen Sie im Zweifel Ihren Lieferanten, z.B. die Firma TECHLAB -> Lampenseite mit Preisen

Alle Hinweise nach bestem Wissen, aber ohne Gewähr.  Arbeiten an elektrischen Geräten dürfen nur von qualifiziertem Personal vorgenommen werden.