Hoch- und Niederdruckgradientensysteme in der Routineanalytik - Fehlererkennung und Behebung durch den Anwender.

Die Bezeichnung "Hoch- und Niederdruckgradient" bezieht sich auf die Art und Weise, wie  der Gradient erzeugt wird: durch zwei Pumpen, die gegenläufig arbeiten und einen konstanten Fluß wechselnder Zusammensetzung generieren, oder durch eine einzige Pumpe, die durch vorgeschaltete Ventile ( auf der Niederdruckseite ) mit verschiedenen Eluenten versorgt wird.   Da ein System mit mehr als zwei Pumpen außerordentlich teuer wird, setzt man heute überwiegend Gradientenpumpen ein mit Dosierventilen.
Wir wollenhier nicht die Vor- und Nachteile diskutieren, sondern  die möglichen Fehlerquellen in den Systemen analysieren.

Hochdrucksystem mit zwei Pumpen:
HPLC Pumpen sind ausgelegt, um einen möglichst präzisen und konstanten Fluß auch bei unterschiedlichen Gegendrücken zu erzeugen.  Die Retentionszeit ist direkt abhängig von der Reproduzierbarkeit des Flußes.   Bei isokratischen Betrieb  läßt sich eine Fehlfunktion recht einfach festestellen: Der Druck schwankt, weil  eines der Ventile nicht korrekt schließt.  Druckschwankung = Minderförderung. Als allererste Maßnahme überprüfen Sie daher die Ventile auf ganz einfache und schnelle Art: Eine Luftblase ansaugen und beobachten. Wir sie bei jedem Kolbenhub in Richtung Kopf befördert, ist das Einlaßventil in Ordnung. Bewegt sie sich hin- und her, hat das Ventil eine Leckage.  Bleibt somit das Auslaßventil als defekt.  Die Kolbendichtungen können Sie getrost ausschließen an dieser Stelle,  wenn sie dicht sind, sind  sie dicht und haben nicht den geringsten Einfluß auf eventuelle Druckschwankungen.  Hat die Pumpe naße Füße, ist allerdings daraus zu schließen, daß sie undicht sind.

Funktionsweise binäre Hochdruckpumpe(n)

Sind beide Pumpen in einem binären System für sich genommen in Ordnung, d.h. sie laufen ohne Druckschwankungen, der Gegenndruck ist bei gleichem Laufmittel auf  jeder Pumpe gleich, sollten sie in Ordnung sein und bereit für einen abschließenden  Test.  Steuerungsfehler, d.h. nicht korrekt angesteuerte Motoren sind äußerst selten und könnten ohnhin nur vom Kundendienst repariert werden, nicht vom Anwender.

binäre Gradientenpumpe mit 2 Einzelpumpen

noch Hinweis auf verdreckte Fritten !
 
Etwas komplizierter wird die Fehlersuche bei den Niederdruckgradientenpumpen. Diese sind heutzutage überwiegend als quaternäre Systeme ausgelegt, sie können also vier Flüssigkeiten mischen, das entspricht vier Fehlerquellen. Dafür sind es nur halb so viele Kugelventile wie bei einer binären Hochdruckgradientenpumpe.

quaternäre Gradientenpumpe

Prüfen Sie zunächst, ob die Pumpe mit einem Laufmittel korrekt arbeitet wie bei der vorigen Pumpe, das muß ich hier nicht noch einmal beschreiben.

Jetzt betrachten wir die Funktionsweise einer solchen Pumpe:

Funktionsweise quaternäre Gradientenpumpe

 Die Pumpe saugt das an, was von den Ventilen freigegeben wird.  Daß das nicht so einfach mit Auf/Zu zu bewerkstelligen ist, leuchtet bei näherer Betrachtungsweise ein: